一:氣相色譜儀的構造
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝 置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
4. 打開檢定器溫壓開關,開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點,即可開始進樣分析。
5. 樣品為液體時,可直接用微量注射器由進樣口注入,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
2)條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,還應注意下述各點:
1. 載氣流速。用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當?shù)牧魉?,有利于提高分辨率?/P>
2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和終溫度(化合物中高沸點,但不高于固定相的沸點)的基礎上,經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關的柱溫。
3. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進樣量應比熱導池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。