1.參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線要牢固接地。
2.將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。
3.加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值<0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的醉高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
4.打開檢定器溫壓開關(guān),開動(dòng)記錄儀放大部件(對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點(diǎn),即可開始進(jìn)樣分析。
5.樣品為液體時(shí),可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時(shí),即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。
頂空氣相色譜儀的操作過程
1.操作過程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞色譜柱,關(guān)機(jī)時(shí)也要待柱溫降至40℃左右時(shí)才能關(guān)閉載氣。
2.使用的氣體(載氣、其他氣體等)的純度必須符合要求,否則會(huì)影響分析結(jié)果甚至損壞色譜柱和儀器。
3.在使用1ul微量進(jìn)樣器取樣時(shí),要注意不可將進(jìn)樣器的針芯*拔出,以防損壞進(jìn)樣器。
4.手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)要保證快速插入、快速進(jìn)樣、快速拔出,保持均一的節(jié)奏,以保證樣品的重復(fù)性。
5.檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,否則會(huì)污染檢測(cè)器;進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的高值,同時(shí)符合略高于待測(cè)物的高沸點(diǎn)10~20℃。
6.含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能直接分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。
7.進(jìn)樣器所取的樣品要避免帶有氣泡,以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。
8.取樣前用溶劑反復(fù)洗針,再用要分析的樣品至少洗3~5次,以避免樣品間的相互干擾。
9.直接進(jìn)樣品要將注射器洗凈后,將針筒抽干,以避免外來雜質(zhì)的干擾。
10.使用TCD檢測(cè)器時(shí),應(yīng)先開載氣,并確認(rèn)整個(gè)系統(tǒng)無泄漏的情況下再把汽化室、柱室、檢測(cè)室溫度升至所需值,然后開啟橋路電流;關(guān)機(jī)時(shí)則先關(guān)橋路電流,再降溫至60℃,z后關(guān)閉載氣。當(dāng)使用氫氣作載氣時(shí),應(yīng)用管道將TCD放空氣體引至室外排放。
11.使用FPD時(shí)必須蓋嚴(yán)噴嘴帽才可以開啟光電倍增管的高壓。
12.如果氣源為鋼瓶氣,不可將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完,一定要保留0.05MPa以上的殘留壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體應(yīng)剩余0.2~0.3MPa。
13.室的電源不應(yīng)與大功率耗電量設(shè)備共用一條線路,接地和接零嚴(yán)格分開,三相進(jìn)戶單相三線制供電。
14.室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙或進(jìn)行任何無關(guān)的明火操作。儀器室內(nèi)應(yīng)配備二氧化碳滅火器,分析人員應(yīng)能正確操作使用。
以上便是今天關(guān)于一次性把關(guān)于頂空氣相色譜儀的操作過程都介紹清楚了的全部分享了,希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。